Как разбавить щелочь водой

В химическом анализе часто применяют: 0,1 н. растворы едкого натра или едкого кали; реже — 0,5 н., 0,05 н. и 0,001 н. растворы этих щелочей, а также насыщенные растворы гидроокиси кальция и гидроокиси бария; спиртовый раствор едкого кали; 0,1 н. раствор соды; 0,1 н. раствор щелочной смеси, состоящей из равных объемов 0,1 н. растворов едкого натра и соды; водные растворы аммиака.

Для приготовления небольших количеств точных растворов едких щелочей могут быть использованы фиксаналы. Щелочные фиксаналы пригодны в течение определенного срока (до шести месяцев); очень старые щелочные фиксаналы могут быть неточными из-за загрязнения продуктами выщелачивания стекла. Растворы щелочей, приготовленные из фиксаналов, обычно применяют для проверки концентрации растворов кислот.

Для приготовления больших количеств растворов едкого натра или едкого кали пользуются химически чистыми твердыми щелочами или их концентрированными растворами. Если раствор готовят из твердой щелочи, то удобнее брать гранулированный (чешуйчатый) препарат. Массу навески этого препарата рассчитывают по формуле.

Гранулированный препарат после взвешивания его на техно-химических весах растворяют при охлаждении и постоянном перемешивании в объеме воды, примерно равном объему раствора. Для растворения берут дистиллированную воду, освобожденную от углекислого газа.

Если для приготовления раствора применяется кусковой препарат щелочи, то свеженаколотые куски взвешивают на технических весах, при этом навеска должна быть на 30—50% больше необходимой. Перед растворением навески ее дважды быстро споласкивают дистиллированной водой, чтобы удалить с поверхности кусков карбонат натрия, и немедленно растворяют в небольшом количестве воды, примерно равном по массе начальному количеству щелочи, а затем разбавляют дистиллированной водой до нужного объема.

Для получения рабочих растворов едких щелочей, не содержащих карбонаты, следует применять концентрированные растворы щелочей. Для этого твердую щелочь растворяют в равном по массе количестве воды (кусковой препарат перед этим быстро обмывают дистиллированной водой). Приготовление раствора проводят, пользуясь защитными очками и перчатками. Растворение ведут при постоянном перемешивании и охлаждении в жаростойкой стеклянной или фарфоровой посуде, добавляя щелочь небольшими порциями. Раствор переливают в высокую склянку или цилиндр, закрывают резиновой пробкой и оставляют стоять для отстаивания в течение 1—2 недель. При этом карбонаты выпадают в осадок. После определения плотности раствора по таблицам находят концентрацию раствора щелочи. Объем концентрированного раствора щелочи, необходимый для приготовления рабочего раствора, рассчитывают по формулам.

Для приготовления раствора берут объем воды, равный разности между объемами рабочего и концентрированного растворов.

При приготовлении рабочего раствора отбирают пипеткой прозрачный концентрированный раствор щелочи и разбавляют его дистиллированной водой, свободной от углекислого газа.

Спиртовые растворы щелочей готовят путем растворения при охлаждении навески щелочи в спирте или в водноспиртовой смеси. При анализе применяют раствор едкого кали в 90%-ном (объемн.) спирте. Этот раствор готовят растворением чешуйчатого химически чистого едкого кали в дистиллированной воде и разбавлением полученного раствора до нужного объема 96%-ным спиртом.

Объем 90%-ного спирта будет примерно равен объему раствора. Объем 96%-ного спирта рассчитывают по формуле:

где V — объем раствора.

Объем дистиллированной воды для предварительного растворения навески щелочи определяют по разности объемов раствора и спирта 96%-ного.

Растворение щелочи и разбавление раствора проводят при охлаждении. Объемную процентную концентрацию спирта предварительно определяют спиртомером.

Если в спирте содержатся примеси, особенно непредельные соединения, то спиртовые растворы щелочей желтеют и темнеют, так как щелочи вызывают их осмоление. Поэтому для приготовления растворов щелочей нужно применять спирт, свободный от примесей, способных к осмолению. Спирт можно освободить от этих примесей, смешивая его с едким кали, из расчета 10 г едкого кали на 1 л спирта. Смесь кипятят 30 мин с обратным холодильником, а затем отгоняют спирт.

Раствор гидроокиси кальция готовят в виде насыщенного раствора (0,04 н.). Для этого в 1 л дистиллированной воды, не содержащей углекислого газа, взбалтывают 20 г гидроокиси кальция и дают раствору отстояться в течение суток. Перед использованием его декантируют через сифон.

Раствор гидроокиси бария часто применяют в виде насыщенного раствора (0,35 н.) и для его приготовления 70 г Ba(OH)2•8H2O взбалтывают в 1 л дистиллированной воды, не содержащей углекислого газа; отстаивают и декантируют прозрачный раствор. Растворы меньшей концентрации получают разбавлением насыщенного раствора.

Растворы аммиака применяют в виде приблизительных растворов, часто 6 н. и 2 н. Их готовят путем разбавления дистиллированной водой концентрированного (25%-ного) раствора аммиака.

Объем концентрированного раствора аммиака рассчитывают по формуле.

Концентрация 25%-ного раствора аммиака Тк = 228 г/л, плотность его dк=0,91 г/см 3 .

Концентрация концентрированного раствора может быть найдена по таблице, исходя из плотности раствора, которую предварительно определяют ареометром.

Раствор щелочной смеси едкого натра и соды готовят путем смешивания равных объемов 0,1 н. раствора едкого натра и 0,1 н. раствора соды. При этом получают 0,1 н. раствор щелочной смеси.

Количество кальцинированной соды, необходимое для приготовления определенного объема 0,1 н. раствора, рассчитывают по формуле:

где V — объем раствора, мл.

Пример 1. Рассчитать количество химически чистого чешуйчатого едкого натра, необходимого для приготовления 12 л 0,1 н. раствора.

Масса едкого натра:

40 • 0,1 • 12000 / 1000 = 48 г.

Пример 2. Рассчитать объем концентрированного раствора едкого натра плотностью 1,469 г/см 3 для приготовления 5 л 0,5 н. раствора щелочи.

По таблице находим концентрацию концентрированного раствора щелочи Тк=645 г/л.

Читайте также:  Как правильно переключать скорости на горном велосипеде

Объем концентрированного раствора:

40 • 0,5 • 500 / 645 = 155 мл.

Пример 3. Определить концентрацию концентрированного раствора едкого натра, если 10 мл этого раствора разбавлены водой в мерной колбе емкостью 500 и 10 мл разбавленного раствора были оттитрованы 20,40 мл 0,1036 н. раствора соляной кислоты.

Концентрация концентрированного раствора:

40 • 0,1036 • 20,40 • 500 / 10 • 10 = 423 г/л.

Пример 4. Рассчитать количество едкого кали, воды и 96%-ного спирта для приготовления 2 л 0,5 н. раствора едкого кали в 90%-ном спирте (концентрация спирта указана в объемных процентах).

Масса навески едкого кали:

56 • 0,5 • 2000 / 1000 = 56 г.

Объем 90%-ного спирта равен 2 л.

Объем 96%-ного спирта:

90 • 2 / 96 = 1,875 = 1875 мл.

Объем воды 2000 — 1875 = 125 мл.

Пример 5. Рассчитать объемы 25%-ного раствора аммиака и воды для приготовления 1 л 2 н. раствора аммиака.

Концентрация концентрированного раствора аммиака (по таблице) Тк = 228 г/л.

Растворение — твердая щелочь

Растворение твердых щелочей в воде, как и кислот, сопровождается очень сильным разогреванием раствора, иногда можно наблюдать даже закипание жидкости. [1]

Растворение твердых щелочей также сопровождается значительным выделением тепла. Поэтому щелочи следует в виде кусочков медленно прибавлять в раствор при непрерывном размешивании. [2]

Теплоту растворения твердой щелочи находят непосредственно по таблице. [4]

Теплоту растворения твердой щелочи находят непосредственно по таблице. Например, при образовании 60 % — ного раствора едкого натра из твердой щелочи выделяется 155 ккал на 1 кг растворяемой NaOH. [6]

При растворении твердых щелочей в воде, как и кислот, наблюдается очень сильное разогревание раствора. [7]

При растворении твердых щелочей в воде наблюдается сильное разогревание или даже ( вскипание жидкости. [8]

Электролит приготовляется растворением твердой щелочи из барабанов / в баке-растворителе 2 и поступает в емкость 3, где производится корректировка концентрации щелочи. Водород и кислород, получаемые в электролизере, отделяются от электролита в соответствующих колонках 20, поступают в промыватели и регуляторы перепада давления газов 18, 19, где охлаждаются водой и отмываются от щелочного тумана, а затем через клапанные регуляторы давления 17 подаются в газовые линии для последующего использования по назначению. [9]

Изменение энтальпии при растворении твердой щелочи находят непосредственно по таблице. [11]

При раздроблении и растворении твердой щелочи необходимо надевать защитные очки, резиновые перчатки и резиновый фартук, так как твердая щелочь и электролит разъедают кожу лица и рук, одежду и обувь. [12]

Воду перемешивают стеклянной или железной палкой. После растворения твердой щелочи раствору дают отстояться до полного осветления, сливают осветлившуюся часть и заливают в аккумуляторы при температуре электролита не выше 30 С. Готовый электролит хранят в сосудах, плотно закрытых пробками. [13]

При этом процесс растворения твердой щелочи протекает медленнее, чем реакция (1.4.2), благодаря чему поддерживается постоянное значение рН и достигается увеличение скорости осаждения гидроксида магния. [14]

К опасным операциям относятся переливание, приготовление раствсров и переноска кислот и щелочей. Кислоты и щелочи сливают и наливают только через сифон; запрещается отбирать их в пигетки, засасывая ртом; обязательно применение пипеток с резиновой грушей. Для приготовления растворов серной, азотной и других кислот обязательно приливать их в воду тонкой струей при непрерывном перемешивании для предотвращения выделения большого количества тепла и разбрызгивания кислоты. Растворение твердых щелочей также сопровождается выделением тепла, поэтому небольшие кусочки щелочи медленно прибавляют в раствор, все время перемешивая жидкость. [15]

Приблизительные растворы. Наиболее употребительными растворами щелочей в лабораторной практике являются растворы едкого натра NaOH. Растворы едкого кали KOH готовят редко, растворы же аммиака почти всегда покупают готовыми.

Едкий натр (или едкое кали) имеется в продаже в виде препаратов: технического, чистого и химически чистого. Разница между ними состоит в процентном содержании NaOH (или KOH)1 а следовательно, и примесей. Технический * NaOH содержит значительные количества NaCl, Na2CO3, Na2SiO3, Fe2O3 и т. д. Чистый реактив содержит минимальное количество этих примесей, а хими- » чески чистый реактив содержит только следы их.

Технический едкий натр продают отлитым в железные бочки, чистый — пластинчатыми кусками, а химически чистый —в виде палочек или таблеток.

При растворении щелочи происходит сильное разогревание, в особенности в тех местах, где лежат куски ее. Чтобы растворение шло быстрее, раствор следует все время перемешивать стеклянной палочкой.

Применять стеклянную посуду при растворении щелочи не рекомендуется, потому что она может легко разбиться и работающий может пострадать, так как концентрированный раствор щелочи разъедает кожу, обувь и одежду. Если приходится готовить малые количества щелочи, то можно растворять ее и в стеклянной посуде.

Куски щелочи голыми руками брать нельзя, их следует брать тигельными щипцами, специальным пинцетом или в крайнем случае руками, но обязательно в резиновых перчатках.

Вначале рекомендуется готовить концентрированные растворы щелочи плотности 1,35—1,45 г/см3, т. е. 32— 40%-ные. В подобных концентрированных растворах

* В технике едкий натр часто называют каустической содой.

щелочи многие примеси не растворяются и при отстаивании раствора оседают на дно. Отстаивание концентрированного раствора щелочи продолжается несколько дней (не меньше двух) *. Отстоявшийся раствор осторожно сливают, лучше всего сифоном, в другой сосуд, а осадок выбрасывают или употребляют для мытья посуды.

Если в лаборатории приходится часто и в больших количествах готовить растворы щелочи, то применяют следующий прием. Сначала полностью растворяют щелочь в фарфоровой чашке, и когда раствор немного остынет (до 40—50° С), его через воронку сливают в стеклянную бутыль подходящей емкости. Бутыль хорошо закрывают резиновой пробкой, снабженной отверстием, в которое вставляют хлоркальциевую трубку, наполненную натронной известью (для поглощения двуокиси углерода). Когда щелочь отстоится и на дне образуется резко отграниченный слой осадка (в 1—2 см от дна), верхний слой раствора сливают в другую бутыль. В резиновую пробку последней вставляют две трубки, одна из которых должна входить приблизительно на 1/3 высоты бутыли, а другая должна быть на 1—2 см ниже пробки (рис. 350).

Читайте также:  Как повесить розетку на стену

На наружный конец длинной стеклянной трубки насаживают резиновую трубку со стеклянным концом, который опускают в бутыль с отстоявшейся щелочью. Нижний конец этой трубки следует изогнуть так, как показано на рис. 350. Такой конец препятствует захвату осадка со дна бутыли даже в том случае, если конец трубки коснется осадка. Короткую трубку соединяют с вакуум-насосом. Включив насос, отстоявшийся раствор быстро и безопасно перекачивают в другую бутыль. При Переливании щелочи нужно следить, чтобы трубка, опущенная в сосуд с отстоявшейся щелочью, не поднимала осадок со дна. Поэтому ее в начале переливания держат достаточно высоко над осадком, постепенно опуская к концу переливания.

После этого определяют ареометром плотность раствора и по таблице находят процентное содержание щелочи. Если нужно приготовить более разбавленный раствор, то разбавление проводят, применяя описанные выше способы расчета.

* Естественно, что раствор едкого натра должен отстаиваться без доступа к нему двуокиси углерода. Концентрированные растворы щелочей сильно выщелачивают стекло бутылей, поэтому внутренняячасть бутыли должна быть покрыта парафином или смесью церезина и вазелина или же сплавом парафина с полиэтиленом (см. гл. 3 «Пробки и обращение с ними»).

Для покрытия стенок бутыли парафином несколько кусков его помещают внутрь бутыли и последнюю нагревают в сушильном шкафу или же над электрической плитой или газовой горелкой (осторожно) до 60—8O0C Когда парафин расплавится, бутыль поворачивают и распределяют расплавленную массу тонким слоем по всей внутренней поверхности.

Парафиновый или церезиновый слой можно нанести, применяя раствор этих веществ в авиационном бензине. Парафин вначале растворяют в бензине, полученный раствор наливают в бутыль, которая должна быть покрыта внутри парафином. Стенки бутыли обмывают внесенным раствором парафина, медленно поворачивая ее "о оси в горизонтальном положении. Когда на стекле образуется парафиновая пленка, бутыль продувают воздухом до полного вытеснения паров бензина. Затем бутыль один-два раза споласкивают водой. Только после этого ее можно заполнять щелочью или другой жидкостью.

Обработка бутылей для хранения щелочей особенно важна для аналитических лабораторий, так как предотвращает загрязнение титрованных растворов продуктами выщелачивания стекла.

Точные растворы. Приготовление точных растворов отличается тем, что для них берут химически чистую щелочь, растворяют ее, как указано выше, и определяют содержание щелочи титрованием точным раствором кислоты.

Титр раствора щекочи (т. е. точную концентрацию раствора) лучше всего устанавливать по раствору щавелевой кислоты (C2H2O4 •2H2O)*.

Продажную щавелевую кислоту следует один-два раза перекристаллизовывать и только после этого применять для приготовления точного раствора. Это двухосновная кислота и,следовательно, ее эквивалентный вес равен половине молекулярного. Так как последний равен 126,0665, то эквивалентный вес ее будет:

Приготовляя 0,1 и. раствор NaOH, мы должны иметь раствор щавелевой кислоты такой же нормальности, для чего на 1 л раствора ее нужно взять:

Но для установки титра такое количество раствора не нужно; достаточно приготовить 100 мл или максимум 250 мл. Для этого на аналитических весах отвешивают около 0,63 г (для 100 мл) перекристаллизованной щавелевой кислоты с точностью до четвертого десятичного знака.

Начинающие работники при взятии навесок для установки титра часто стараются отвесить точно указанное в руководстве количество вещества (в нашем случае 0,6303 г). Этого делать ни в коем случае не надо,так как такое отвешивание неминуемо требует многократных от-

* Так как едкий натр легко поглощает двуокись углерода, то в щелочи всегда присутствует углекислый натрий. Приготовив раствор едкого натра, обязательно устанавливают его концентрацию путем титрования растворов точных навесок органической кислоты, как, например, щавелевая, яблочная и др. Поэтому нет необходимости разбавлять концентрированный раствор в мерной колбе с доведением уровня раствора точно до метки; можно, перелив его в ту бутыль, где он будет храниться, добавить воду мерным цилиндром. Следует иметь в виду, что при приготовлении растворов едких щелочей основное внимание должно быть уделено защите растворов от двуокиси углерода воздуха. Всякое сокращение операций, при которых раствор может соприкасаться с воздухом, весьма желательно, сыпаний и досыпаний вещества в тару. В результате часть вещества попадает на чашки весов и на наружную стенку тары и точно отвешенное количество вещества не удастся полностью перенести в мерную колбу. Поэтому приготовленный раствор будет неточным. Наконец, очень многие вещества изменяются на воздухе (теряют кристаллизационную воду или, как говорят, «выветриваются», поглощают из воздуха двуокись углерода и т. д.). Следовательно, чем дольше продолжается взвешивание; тем больше возможность загрязнения вещества. Поэтому сначала на технохимических весах берут навеску, сходя-> щуюся с требуемой в двух первых десятичных знаках, а затем на аналитических весах определяют точную массу. Навеску растворяют в соответствующем объеме растворителя.

Читайте также:  Как отстирать гелевую ручку с цветной одежды

Зная массу взятого вещества и объем раствора, легко вычислить его точную концентрацию, которая в нашем случае будет равна не 0,1 н., а немного меньше. При таком способе несколько усложняется расчет, но достигается большая точность и значительная экономия времени.

Когда раствор будет готов, берут из него пипеткой 20 мл, переносят в коническую колбу, добавляют несколько капель фенолфталеина и титруют приготовленным раствором щелочи до появления слабого розового окрашивания.

Пример. На титрование израсходовано 22,05 мл раствора щелочи Вычислить его титр и нормальность.

Щавелевой кислоты было взято 0,6223 г вместо теоретически рассчитанного количества 0.6303 г. Следовательно, концентрация раствора ее не точно 0,1 н., а равна

Чтобы вычислить нормальность раствора щелочи, следует воспользоваться соотношением N[Vi = /V2-V2, т. е. произведение объема на нормальность известного раствора равно произведению объема на нормальность неизвестного раствора. В нашем случае известным является раствор щавелевой кислоты, следовательно

Нормальность раствора щелочи равна 0,08955.

Чтобы вычислить титр, или содержание NaOH в 1 мл раствора, следует нормальность умножить на грамм-эквивалент щелочи и полученное произведение разделить на 1000. Тогда титр раствора щелочи будет:

В тех случаях, когда требуются особо чистые растворы едкого натра, их готовят или из спиртовых растворов NaOH, или из амальгамы натрия.

Металлический натрий растворяют в максимально обезвоженном этиловом спирте. Спиртовый раствор готовят приблизительно 5%-ным. Небольшой стакан, наполненный до половины и не больше чем на 3U его объема чистым керосином или лигроином, тарируют на техно-химических весгГх дробью или гирьками. Из банки, в которой хранится металлический натрий под керосином или лигроином, берут пинцетом или ножом кусочки натрия и, обрезав наружные корки ножом, переносят в тарированный стакан, отвешивая нужное количество. При этой операции гири и тару ставят на левую чашку весов, а стакан с керосином — на правую чашку. *

Иногда вместо металлического натрия применяют металлический калий или растворяют в спирте гидроокись натрия или калия. Следует помнить, что растворимость при 28° С в этиловом спирте NaOH меньше, чем растворимость КОН, почти вдвое (соответственно 14,7 г/100 г и 27,9 г/100 г).

Спиртовые растворы щелочей обычно имеют слабожелтую окраску, вызываемую осмолепием при действии щелочи на примеси, особенно непредельных соединений, которые могут присутствовать в спирте.

Для приготовления бесцветных растворов КОН, не желтеющих и не темнеющих при употреблении и хранении, рекомендован следующий прием. Около 5 мл бу-тилата алюминия прибавляют при перемешивании к 1 л этилового спирта при температуре около 20° С. Этой смеси дают стоять несколько недель, но не меньше месяца, после чего спирт осторожно сливают (лучше всего с применением сифона для декантации) и добавляют к нему требуемое количество КОН. Бутилат алюминия вызывает выпадение в осадок всех примесей, от которых зависит пожелтение или даже потемнение спиртовых растворов щелочей.

Для получения раствора NaOH можно пользоваться также амальгамой натрия. Для ее приготовления отвешивают 2,5 г металлического натрия и 100 г ртути. Ртуть наливают в пробирку, последнюю помещают в стакан, поставленный в фарфоровую чашку. Предварительно заготавливают несколько стеклянных палочек с оттянутым концом (длина палочек 35—40 см). На палочку надевают кусок асбеста так, чтобы при опускании палочки пробирка закрывалась асбестом. При шэмощи этой палочки вынимают из керосина кусочек металлического натрия величиной с горошину, быстро вытирают его фильтровальной бумагой и вносят в ртуть. Следует учитывать, что при этом возможна легкая вспышка. Постепенно вносят в ртуть весь металлический натрий. Получаемая амальгама (раствор металла в ртути) должна быть жидкой, но она может постепенно затвердеть. Жидкую амальгаму выливают в сосуд с водой, предварительно освобожденной от двуокиси углерода. Сосуд следует снабдить отводной трубкой с клапаном Бунзена. Если амальгама затвердеет, пробирку нужно разбить и кусочки амальгамы поместить в воду, не содержащую двуокиси углерода. Через два дня раствор едкого натра сливают со ртути и устанавливают его нормальность, как описано выше.

О приготовлении растворов, титр которых устанавливают по определяемому веществу, см. выше.

Для приготовления точных растворов щелочей используют также ионообменный способ. Аниониты могут быть применены для очистки растворов едкого натра и едкого кали от карбонатов и для приготовления точных растворов едкого натра и едкого кали, исходя из точных навесок хлористого натрия или хлористого калия.

Если нужно отделить только карбонаты и не загрязнять раствор ионами хлора, первые порции раствора, прошедшего через колонку в Cl-форме, отбрасывают до тех пор, пока хлорид-ион не перестанет обнаруживаться в пробе раствора.

Насыщенный карбонат-ионами анионит можно снова перевести в С1-форму обычным приемом, т. е. пропуская через колонку с соляной кислотой, затем колонку хорошо промывают водой.

Для получения точного раствора’ едкого натра или едкого кали рассчитанную навеску хлористого натрия или хлористого калия, отвешенную на аналитических весах, растворяют в дистиллированной или деминерализованной воде и полученный раствор пропускают через хро-матографическую колонку, наполненную анио-нитом в ОН-форме. Из колонки будет вытекать раствор щелочи рассчитанной концентрации.

Точные растворы NaOH или KOH лучше всего сохранять в полиэтиленовой посуде, на которую щелочи не действуют, или в стеклянной посуде парафинированной внутри.

Оставьте первый комментарий

Оставить комментарий

Ваш электронный адрес не будет опубликован.


*